原文來源公眾號：賽默飛材料與結(jié)構(gòu)分析中國
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介紹
海洋是地球上最大的受納水體，每年有數(shù)百萬噸的塑料垃圾傾倒到海洋。這些塑料一方面會分解為微小顆粒，漂浮于水體中，污染制鹽工業(yè)；一方面會作為載體吸附其他有毒物質(zhì)，被海洋生物所攝食。此外人們?nèi)粘Ｉ钪杏玫降幕瘖y品、美容品、牙膏等日常用品也中含有大量微塑料，幾乎每個人每天都在往下水道中排放微塑料。微塑料，是指粒徑很小的塑料顆粒以及紡織纖維，是一種造成污染的主要載體。微塑料在海洋環(huán)境中的廣泛存在以及對對生物產(chǎn)生的各種確定的以及不確定的危害，得到了各界的廣泛關注?，F(xiàn)在在學術界對于微塑料的尺寸還沒有普遍的共識，通常認為粒徑小于5mm的塑料顆粒為微塑料。賽默飛世爾科技旗下Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀在研究分析微小，微區(qū)樣品方面具有獨到的優(yōu)勢，并在微塑料的測試中獲得廣泛的應用。
01.解決方案
Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列
顯微紅外光譜儀
02.實驗過程
水體，河道，淤泥中的會存在大大小小的塑料垃圾，通過沉降，過濾，洗滌，降解等方法處理后，將微塑料根據(jù)個體的大小分類。如下圖中是收集的污水中微塑料樣品。大于1mm的微塑料樣品采用iZ10輔助光學平臺ATR直接預覽測試定性，主要是因為大于1mm樣品人工夾取比較方面一點。小于1mm的微塑料樣品可直接倒在KBr鹽片上，或者金屬盤中。采用NicoletiN10系列顯微紅外光譜儀預覽透射或者反射測試定性。
示例一
Nicolet iN10輔助光學平臺ATR測試水體中大于1mm的微塑料樣品
海水中的微塑料樣品長期受到環(huán)境的腐蝕，采用ATR測試時，測試出的樣品譜圖常常是混合譜圖，如圖二中微塑料樣品大約1mm，預覽譜圖顯示為PE塑粒，從紅外譜圖中可以看出有少量雜質(zhì)的吸收峰存在，這是由于樣品表面附著微量的微生物且包裹一些無機鹽的原因引起的。
當微塑料表面存在大量無法洗脫的微生物和塵土時，如圖三所示，壓力塔壓下后微塑料樣品被壓成片狀，周邊出現(xiàn)粉碎性的分裂，微塑料樣品在水體中存在的時間比較久，水流泥沙的沖擊已使微塑料基體變的脆呈蠟質(zhì)狀態(tài)，大量的黃色白色的物質(zhì)附著在微塑料表面，此外由于紅外光通過ATR晶體入射到微塑料表面大約2um的深度，因此紅外譜圖干擾比較嚴重，出現(xiàn)明顯的蛋白質(zhì)，碳酸鹽，硅酸鹽吸收峰，微塑料定性比較困難。從顯微紅外金剛石壓池透射測試譜圖很清楚的鑒定出微塑料粒子是PE。
示例二
iN10顯微紅外光譜儀測試水體中小于1mm的微塑料樣品
將剩余的微小微塑料樣品轉(zhuǎn)移到全部轉(zhuǎn)移到13mm直徑的KBr鹽片上，由于樣品比較小轉(zhuǎn)移過程要非常小心，以免樣品崩落。如圖四所示，將轉(zhuǎn)移好的樣品放置在40倍體式顯微鏡觀察，可以看到形態(tài)各異的微塑料樣品，讓后將KBr鹽片放置在樣品盤中，等待測試。
顯微紅外進行微塑料測試的方法有很多種，推薦采用透射。反射測試可以用，但是反射譜圖由于受到樣品顆粒度大小，樣品表面反射效率等影響，紅外譜圖個體差異比較大，對于非專業(yè)測試人員來說譜圖辨識困難，因此推薦透射測試。透射測試時可以選用三種方法，第一種方法是直接根據(jù)微塑料樣品的紅外預覽譜圖，快速給出定性結(jié)果。如圖五所示，實時動態(tài)預覽測試及預覽譜圖檢索功能，可以實現(xiàn)快速微塑料樣品的定性測試。
第二種方法是，選擇連續(xù)點測試。Mapping面掃描測試雖然很好，但是由于微塑料樣品的特殊性，形態(tài)各異，大小不均，因此有重點的選擇各個樣品的連續(xù)點測試是一個很好的選擇。如圖六是58個微塑料樣品的連續(xù)紅外測試結(jié)果，根據(jù)測試結(jié)果我們可以找到每個微塑料的紅外譜圖，進行定性測試。
第三種方法是采用Thermo Scientific™ OMNIC Picta軟件中的Wizards向?qū)Чδ?/strong>直接進行微塑料樣品連續(xù)測試。Wizards向?qū)Чδ芸筛鶕?jù)樣品的顆粒度大小自動設置每個微塑料的光闌大小，然后根據(jù)Wizards向?qū)崾局鸩酵瓿蓸悠泛捅尘暗牟杉?strong>譜庫檢索，最后根據(jù)譜庫檢索的定性結(jié)果給出微塑料中各個種類所占的面積百分含量。如圖七選用Wizards向?qū)Чδ軠y試多個微塑料樣品的結(jié)果，譜庫檢索結(jié)果顯示測試區(qū)域中的微塑料樣品，聚丙烯顆粒占檢測區(qū)域面積的70%。
03.結(jié)論
采用Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀可以高效快捷的實現(xiàn)水體中微塑料的定性，給出區(qū)域微塑料成分含量的參考結(jié)果，為水體中微塑料的測試提供提供科學的解決方案。
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04.參考文獻
1.Yang D, et al. Microplasticpollution in table salts from China. Environ Sci Tech 2015, 49:13622.
2.Lusher AL1,McHugh M,Thompson RC.Occurrence of microplastics in the gastrointestinal tract of pelagic and demersal fish from the English Channel. Marine Pollution Bulletin 67(1-2) · December 2012
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