原文來(lái)源于耐馳公眾號(hào)：德國(guó)耐馳熱分析
關(guān)于注塑成型中填料方向的TMA測(cè)試
熱膨脹系數(shù)是評(píng)價(jià)材料長(zhǎng)度隨溫度變化的重要參數(shù)。了解材料性質(zhì)對(duì)材料設(shè)計(jì)非常重要。本文介紹樣品制備和流場(chǎng)如何影響樣品性能和TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition測(cè)量方法。
填料在聚合物制造行業(yè)中發(fā)揮著重要作用，加入填料將會(huì)降低材料的價(jià)格。此外，填料還可以減少收縮，增加剛度以及改善外觀。
熱膨脹系數(shù)α或CTE（工程熱膨脹系數(shù)）是衡量材料在加熱或冷卻時(shí)長(zhǎng)度變化的重要參數(shù)。通過(guò)熱膨脹測(cè)量數(shù)據(jù)，可以幫助設(shè)計(jì)材料，如最終產(chǎn)品收縮性，或者最終產(chǎn)品各連接部件之間的膨脹匹配性。
模具中填料的取向?qū)TE影響很大，而填料取向則取決于模具中的流場(chǎng)，即材料填入模具的方式。于是，注塑件中不同位置的CTE值可能不同。本文目的是研究這個(gè)現(xiàn)象。將包含40％（體積）短碳纖維的低粘度PEEK樹(shù)脂注入80x80mm和2mm厚度的平板模具中成型。通過(guò)較薄的澆口獲得更均勻的流動(dòng)前沿并減少纖維斷裂。
熔融材料如何流入模具中？
圖1(a)為模具的示意圖；(b)為整個(gè)模具沿厚度方向的速度分布曲線和熔體前端的噴泉式液流；(c)為最終的纖維方向。
圖1 a) 樣品板的坐標(biāo)系；b) 聚合物的速度分布和噴泉式液流效應(yīng)的示意圖；c) 整個(gè)樣品板厚度的最終填充方向
在速度梯度，不同的力和力矩作用下，模具內(nèi)的纖維出現(xiàn)不同的取向。在模具中心，熔融材料的延伸和橫向流動(dòng)令纖維方向垂直于流動(dòng)方向。在模具壁或靜止層處，高剪切速率導(dǎo)致纖維方向與流動(dòng)方向平行。靜止層的厚度和速度分布決定了纖維取向?qū)拥暮穸取?/p>
實(shí)驗(yàn)樣品制備和測(cè)試
耐馳的TMA測(cè)量中根據(jù)圖1(a)切割樣品，研究纖維方向?qū)崤蛎浵禂?shù)的影響。(b)為預(yù)期的主要纖維方向。
圖2：a）樣品選取位置，b）主要纖維方向
試樣通過(guò)TMA 402 F3 Hyperion® Polymer Edition進(jìn)行測(cè)量，先將樣品冷卻至低溫，然后以5K/min加熱速率從-70°C升至300°C。使用平均CTE（m.CTE，也就是分析計(jì)算兩個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間的斜率）計(jì)算熱膨脹系數(shù)。 下表匯總了測(cè)量條件：
表1 測(cè)試條件
熱膨脹與流場(chǎng)是怎樣的關(guān)系？
從圖3可看出，同預(yù)料情況一致，樣品在高溫區(qū)間（>Tg）的CTE大于低溫區(qū)間（樣品1>樣品3。樣品Tg也可以觀察到相同的趨勢(shì)。相比而言，樣品2膨脹行為由基體主導(dǎo)，其Tg為143°C，與數(shù)據(jù)表中所列的相同（用DSC測(cè)量）。相比樣品2，樣品1的CTE體現(xiàn)出更多來(lái)自纖維的影響，其Tg更高（152°C），這表明纖維使樣品具有更大的剛度。樣品3的熱膨脹行為由纖維主導(dǎo)，因此Tg幾乎不可見(jiàn)。
圖3：來(lái)自不同部位的短碳纖維填充PEEK的TMA測(cè)量結(jié)果；樣品1（紅色）；樣品2（藍(lán)色）；樣品3（綠色）
表2 Tg結(jié)果的匯總
根據(jù)CTE測(cè)量和流場(chǎng)中纖維方向理論，可以推導(dǎo)出樣品中主要的纖維方向，如圖1(b)所示?？梢钥闯?，由于樣品較薄，樣品2和樣品3中靜止層的作用為主要的作用，其中大部分纖維的方向?yàn)閤方向。因此，樣品3的CTE值最低（流動(dòng)和纖維方向上的測(cè)量），樣品2的CTE值最高（垂直于流動(dòng)和纖維方向的測(cè)量）。
研究表明基于填充方向分析填充材料熱膨脹系數(shù)的重要性，以及流場(chǎng)在注射成型過(guò)程中對(duì)填充材料熱膨脹系數(shù)的影響。
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