紅外光譜分析技術(shù)在膠黏劑行業(yè)中的應(yīng)用已有幾十年的歷史,其簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確可靠、擴(kuò)展性強(qiáng)等特點(diǎn)受到業(yè)內(nèi)認(rèn)可,被廣泛應(yīng)用在來(lái)料檢測(cè)、質(zhì)量檢查、性能評(píng)估、工藝改進(jìn)和新品研發(fā)等各個(gè)環(huán)節(jié)。隨著傅里葉變換紅外光譜儀技術(shù)的進(jìn)步,紅外檢測(cè)附件的推陳出新,以及軟件數(shù)據(jù)處理功能的不斷豐富,紅外光譜分析技術(shù)在膠黏劑相關(guān)研究和分析中的作用也越來(lái)越重要,成為不可或缺的分析利器。
下面,力晶小天就為大家介紹以下幾個(gè)方面的應(yīng)用吧。
一、 膠黏劑原料及成品品質(zhì)檢測(cè)
紅外光譜分析技術(shù)可以通過(guò)不同官能團(tuán)的不同紅外特征吸收峰來(lái)表征化合物的結(jié)構(gòu)組成。不同的化學(xué)鍵和同分異構(gòu)體等都可以利用紅外光譜加以判定和鑒別。在品質(zhì)檢測(cè)中,常見(jiàn)以下用法:
1. 不同種類膠黏劑的鑒別 對(duì)于常用的合成膠黏劑,按照分子結(jié)構(gòu)可分為熱固性樹(shù)脂膠黏劑、熱塑性樹(shù)脂膠黏劑、橡膠膠黏劑、特種膠黏劑和復(fù)合膠黏劑,每種膠黏劑又可以根據(jù)化學(xué)成分和應(yīng)用領(lǐng)域的不同繼續(xù)細(xì)分,詳見(jiàn)下面的部分合成膠黏劑分類圖↓。利用紅外光譜技術(shù),可將所有細(xì)分的膠黏劑種類一一鑒別,且無(wú)需樣品預(yù)處理,十分便利。除此之外,天然膠黏劑和無(wú)機(jī)膠黏劑的細(xì)分品種也可以用紅外光譜技術(shù)進(jìn)行鑒別。
2. 各種膠黏劑原材料的檢測(cè) 膠粘劑通常是由多種材料配置而成,這些材料按其作用分為主體材料和輔助材料兩大類。主體材料是在膠粘劑中起粘接作用,并賦予膠層一定力學(xué)強(qiáng)度的物質(zhì),如各種樹(shù)脂,橡膠,磷酸鹽、硅酸鹽等。輔助材料是膠粘劑中用以改善主體材料性能或?yàn)楸阌谑┕ざ尤氲奈镔|(zhì),常用的有固化劑、增塑劑、增韌劑、增粘劑、稀釋劑、溶劑、填料等。利用紅外光譜可將除金屬填料以外的所有原材料進(jìn)行定性鑒別,并可通過(guò)光譜相似度來(lái)判定原料的品質(zhì)是否與合格品一致,以及該原料的物性和組成是否發(fā)生了改變等。幾種不同樹(shù)脂的紅外光譜如下圖所示↓。
幾種樹(shù)脂的紅外光譜(酚醛樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、聚碳酸酯樹(shù)脂、聚酰胺樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂)
3. 膠黏劑中某種特定成分的判定 紅外光譜技術(shù)可通過(guò)對(duì)特征峰的分析,判別膠黏劑中是否含有某種特定成分。如國(guó)標(biāo)GB_T 31851-2015 硅酮結(jié)構(gòu)密封膠中烷烴增塑劑檢測(cè)方法中要求,在規(guī)定波數(shù)范圍內(nèi)檢測(cè)到至少4個(gè)特征峰,則可判定樣品內(nèi)含有烷烴增塑劑(如白油、液體石蠟等),檢出限為2%,此方法對(duì)單組分和雙組分密封膠樣品的定性檢測(cè)均適用。
4. 膠黏劑加工使用窗口期的判斷 在生產(chǎn)加工過(guò)程中,可以利用紅外技術(shù)檢測(cè)膠黏劑的反應(yīng)過(guò)程,從而判定是否到達(dá)其加工和使用的窗口期,直接指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)進(jìn)程。
5. 膠黏劑中已知成分的定量分析 紅外光譜技術(shù)可根據(jù)特征峰的吸光度值或峰面積,對(duì)膠黏劑中的已知成分進(jìn)行快速定量,用途十分廣泛。如用紅外方法來(lái)代替化學(xué)方法進(jìn)行環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值定量分析,從而為環(huán)氧樹(shù)脂的性能測(cè)試,工藝配比和固化機(jī)理提供數(shù)據(jù)支持;酚醛樹(shù)脂中游離酚含量的測(cè)定;氨基樹(shù)脂中甲氧基含量的測(cè)試;三聚氰胺樹(shù)脂中亞甲基結(jié)構(gòu)的定量分析;苯乙烯類樹(shù)脂共混物組分含量的測(cè)定;含氟樹(shù)脂中六氟丙烯的定量檢測(cè)等。
二、 未知膠黏劑的成分結(jié)構(gòu)分析
上述品質(zhì)檢測(cè)的方法大多是將待測(cè)樣品光譜與已知樣品光譜對(duì)比,根據(jù)其相似度來(lái)判定兩者之間的一致性。除此之外,利用紅外技術(shù)還可對(duì)未知膠黏劑進(jìn)行成分結(jié)構(gòu)分析。如通過(guò)對(duì)光譜特征峰的歸屬,分析未知膠黏劑中所含有的成分;判斷某膠黏劑的配方是否與設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)相符;在含氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)新型環(huán)氧樹(shù)脂的合成過(guò)程中,通過(guò)紅外確認(rèn)分子主鏈含有二氮雜萘酮結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹(shù)脂,以表征其結(jié)構(gòu);對(duì)含氟樹(shù)脂燒結(jié)前后分子結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行表征和判斷等。
三、交聯(lián)反應(yīng)型膠黏劑的固化監(jiān)測(cè)
對(duì)膠黏劑固化率(交聯(lián)度)的檢測(cè),可有效觀測(cè)交聯(lián)固化樣品的反應(yīng)程度,把控材料的性能。利用紅外光譜技術(shù)可以觀察樣品在固化過(guò)程中官能團(tuán)的斷裂和重組,確定固化反應(yīng)的機(jī)理,判斷固化反應(yīng)的程度,并且測(cè)得樣品的固化率等。如環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、乙烯基加成聚合硅橡膠等熱固性樹(shù)脂固化率的測(cè)試;導(dǎo)電膠紫外固化的動(dòng)力學(xué)研究及固化率的分析等。
四、膠黏劑產(chǎn)品設(shè)計(jì)研發(fā)的有力輔助
在對(duì)膠黏劑進(jìn)行配方研發(fā)、性能驗(yàn)證及改性處理的過(guò)程中,紅外光譜技術(shù)更是必不可少的分析工具。如進(jìn)行聚氨酯膠粘劑的粘結(jié)強(qiáng)度研究時(shí),通過(guò)紅外對(duì)接枝聚醚和多異氰酸酯聚體的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程進(jìn)行跟蹤,定性、定量分析各基團(tuán)的化學(xué)反應(yīng)及產(chǎn)物隨時(shí)間的變化,研究其特征基團(tuán)反應(yīng)情況與粘結(jié)強(qiáng)度的關(guān)系;聚氨酯改性環(huán)氧樹(shù)脂體系的制備過(guò)程中,通過(guò)紅外研究異氰酸酯端基的聚氨酯預(yù)聚體、擴(kuò)鏈劑、環(huán)氧樹(shù)脂及其固化劑之間的反應(yīng)規(guī)律,從而提高環(huán)氧樹(shù)脂性能,達(dá)到改性的目的;研究導(dǎo)電膠性能的影響因素時(shí),可用紅外來(lái)分析導(dǎo)電膠中的組成結(jié)構(gòu),通過(guò)了解反應(yīng)單體是否交聯(lián)以及反應(yīng)程度來(lái)優(yōu)化配方研究;以白炭黑、碳化硼對(duì)酚醛樹(shù)脂改性后,制備的高溫粘結(jié)劑具有較好的粘接效果,用紅外對(duì)不同溫度熱處理后的粘接樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析,考察其結(jié)構(gòu)變化與性能間的相關(guān)性;耐熱溶劑型丙烯酸樹(shù)脂壓敏膠的性能研究中,為使其能在較大溫差或高溫環(huán)境下使用,利用黏度調(diào)節(jié)來(lái)改善其耐熱性能,并通過(guò)紅外光譜來(lái)表征不同黏度調(diào)節(jié)劑用量的壓敏膠等。
除了以上簡(jiǎn)單介紹的一些常見(jiàn)應(yīng)用外,紅外光譜分析技術(shù)在膠黏劑行業(yè)中還有很多重要的應(yīng)用,如復(fù)合體系中分子間相互作用的研究、化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、老化動(dòng)力學(xué)研究等等。近年來(lái)發(fā)展日趨成熟的紅外光譜儀聯(lián)用技術(shù),如紅外-流變聯(lián)用、熱-紅聯(lián)用、氣-紅聯(lián)用紅外顯微鏡等,以及紅外與其他分析手段相結(jié)合的方法,可為膠黏劑的檢測(cè)和研究提供更豐富的數(shù)據(jù)和信息。如果大家對(duì)此感興趣的話,歡迎致電我們上海力晶科學(xué)儀器有限公司,我們將竭誠(chéng)為大家提供服務(wù)。